Az olvadási hőmérséklet meghatározása nagynyomású közegben általában kihívást jelent, hiszen nehezen hozzáférhető, nagy szaktudást igénylő berendezésekkel lehetséges. Legelterjedtebb mérési módszerek a vizuális megfigyelésen alapuló vizsgálatok, de a legtöbb információt a nagynyomású differenciális pásztázó kalorimetria (DSC) és a tranzitometria hordozza, azonban berendezései ritkák és drágák. Laboratóriumunkban a szilárd - folyadék fázisátmenet tanulmányozására kér berendezés áll rendelkezésre.
Az egyik egy nagynyomású látóüveges cella, melynek előnye, hogy széles körben alkalmazható. A vizuális megfigyelés során egy zafír látóüvegen keresztül lehet a rendszerben zajló folyamatokat figyelemmel követni. Kutatócsoportunkban korábban megvalósítottunk egy módszert, melynek segítségével a már nyomás alá helyett készülékbe lehet a mérendő szilárd mintát juttatni, ez lehetővé teszi segédoldószer jelenlétében is az olvadási hőmérséklet mérését. A berendezés különlegessége, hogy lehetőség van a nyomás és a hőmérséklet egymástól független szabályzására, ami lehetővé teszi, az olvadási folyamat megfigyelését izobar és izoterm körülmények között egyaránt. A képeken egy olvadáspont mérés lépései láthatók. |
Ezenkívül rendelkezésünkre áll egy általunk fejlesztett mérőműszer, melynek sematikus rajza a jobboldali ábrán látható.
Az állandó térfogatú készülék működése nyomáskülönbség - mérésen alapszik a hőmérséklet függvényében. A rendszer folyamatos egyenletes fűtési program mellett képes detektálni egy szilárd mintát tartalmazó (3) és egy referencia mintatartó (2) között kialakult nyomáskülönbséget egy differenciál manométer (1) segítségével. A fűtés során bekövetkező halmazállapotváltozás a minta feletti közeg nyomásának megváltozásával jár, melynek oka a mintába beoldódó fluidum hatására kialakult nyomás csökkenés, valamint a minta moláris térfogatváltozása által indukált nyomásváltozás (általános esetben nyomás növekedés) együttes hatása. A mérés során kapott idő - hőmérséklet – nyomáskülönbség adatokat adatgyűjtő rögzíti (7) kiértékelését egy egy általunk fejlesztett algoritmus végzi (8). A kidolgozott módszer egy új, könnyen automatizálható és precíz lehetőséget biztosít az olvadási hőmérséklet meghatározására nagynyomású közegben, amely költség- és időhatékony mérést tesz lehetővé. |
Amennyiben a téma felkeltette az érdeklődését, további információért, illetve szakdolgozat vagy diplomamunka témalehetőségért forduljon Dr. Kőrösi Mártonhoz.